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4.1制药行业提取罐
发布时间:2016/9/2 10:08:53

一、提取工艺

提取就是利用适当的溶剂(水或乙醇),把中药材中的有效成份提取出来。浸出液可直接制成内服或外用的浸出制剂(如汤剂、浸膏、流浸膏),也可把浸出液作为原料制备其它制剂(如口服液、注射剂、冲剂、丸剂、片剂、糖浆剂)。因此提取是中药行业中非常重要的工艺,提取有三种方式:水提、醇提或溶剂提取。

1、水提:就是以水作为提取溶剂;

2、 醇提:就是以乙醇(即酒精)作为提取溶剂;

3、 溶剂提取:就是以石油醚、苯等亲脂性有机溶剂作为提取溶剂,这种比较少用。 

提取工艺过程:

在此只作一般水提(醇提)基本原理介绍。

1、加热方式:如属水提,水和中草药装入提取罐后,开始向罐内通蒸汽,进行直接加热,当温度达到规定值后,停止向罐内进蒸汽,改为向夹套进蒸汽,进行间接加热,以维持罐内温度在规定范围内;如属醇提,则全部采用向夹套通蒸汽的方式进行间接加热。

2、强制循环提取:在提取过程中,为了使药液提取温度达到平衡和提高提取效率,可以用泵对药液进行强制循环(但对含淀粉多的物料和粘性较大物料提取不适用)。强制循环即药液从罐体下部放液口放出,经管道过滤器过滤,再用泵送回上部罐体内。

3、回流提取:在提取过程中,提取罐内必然会产生大量蒸汽,这些蒸汽从排气口经冷凝器进行冷凝,再回流到提取罐内,如此循环,直至提取终止。

4、提取液的放出:提取完毕后,药液从罐体下部侧过滤放液口和排渣门上的放液口一起放出,经管道过滤器过滤,然后用泵将药液输送到储罐或浓缩工段进行浓缩。

二、提取设备说明

提取罐是专门为中药厂煮提工段设计的生产设备。具有直接加热和间接加热两种方式。本设备可作为中草药或其他植物类水和乙醇提取、蒸制、灭菌及回收残渣中的乙醇用。设备附有“冷凝器”和“管道过滤器”,以配合主罐完成多功能操作。本设备具有提取时间短、生产效率高、能耗少、升温时间快、排渣方便、应用范围广、操作简单、安全可靠等特点。

1、大型提取罐采用分段夹套加热的方式,整个底盖要覆盖夹套,筒身夹套分2~3段,这样一方面,在投料少时,关闭筒身上段夹套,可以避免干烧,使该提取罐可以适应较小的投料量。另一方面,可以采用更加合理的加热方式,使提取罐加热做到节能、可控、快速。(下面以10立方提取罐为例来说明)

A、提取溶媒开始进液达到约0.3立方米时,即可打开底盖夹套加热,底盖加热在整个加热过程中一直保持; 

B、提取溶媒进液完成后,打开全部筒身夹套加热,直至提取罐内料液温升至接近沸腾的温度(比如96℃),关闭筒身上段夹套。继续升温达到设定温度(比如98℃时),关闭筒身下段夹套,只用底盖夹套加热至沸腾(100℃); 

C、依靠底盖夹套和调节筒身下段夹套的加热功率,控制到所需要的煎煮沸腾程度。大致来说,该提取罐底盖夹套的满载加热功率为:2.5*1000*(143.6-100)=109KW,蒸发水量为:109*3600/2258=174KG,约相当于10000KG物料的1.74%。如果认为此沸腾程度可以,则只需维持底盖夹套开启即可,不需打开筒身夹套,如要求更高的沸腾程度,则开启筒身下段夹套,并依靠调节阀调节加热功率,使得煎煮沸腾程度满足工艺要求。 

D、 底盖夹套的方式确保提取罐内各处温度均匀,煎煮透彻,提取罐上、中、底部温度表显示温度偏差范围在±1℃之内

工作压力:罐体:常压;夹套:<0.25Mpa;

工作温度:罐体:<100°C;夹套:<140°C;

提取罐要求采用蒸汽加热方式,夹套及底盖加热,蒸汽压力:≥0.3Mpa

蒸汽进口和冷凝水出口由设备制造商根据夹套面积和蒸汽的最大耗量设计选定,多段夹套时,可设计不同直径的蒸汽进口和冷凝水出口;每段提取罐夹套单独配备疏水阀,疏水阀后的排放管路汇总到公共回收管。

安装图如下:(采用醇提方式,夹套加热)

2、小型提取罐

如采用水提,开始向罐内通蒸汽,进行直接加热,当温度达到规定值后,停止向罐内进蒸汽,改为向夹套进蒸汽,进行间接加热,以维持罐内温度在规定范围内;

因此,在直接蒸汽管道上,建议安装way’s气动波纹管截止阀S16FGBH-P,到了设定温度或压力立即切断蒸汽;在夹套间接蒸汽管道上,建议安装way’s波纹管密封气动控制阀PCV3000-B,调节管内温度。

据经验3 m3提取罐的加热面积大约5.8 m2蒸汽耗量大约为155-235kg/h,据此来选择气动阀和疏水阀型号即可。

三、阀门对工艺的影响

浸出过程中温度的影响:药材的浸出在溶剂沸点下或接近于沸点温度下进行比较有利。因为在沸腾状态时,固液两相间具有较高的相对运动速度。温度升高,增加可溶性成分的溶解,扩散速度加快;也可使细胞蛋白质凝固、酶被破坏,提高制剂的稳定性。但如果超温会破坏药材的有效成份。

浸出过程中压力的影响:在药材较难浸润时,在加压条件下能更快使溶剂渗透到组织内部,较早发生溶质的扩散速度,有利于浸出成分的溶解过程。但超压会导致过早的超过溶剂沸点,亦会破坏药材的有效成份。

对阀门的要求:多功能提取罐可通直接蒸汽以加速水提或醇提的加热时间,罐内操作压力为0.15Mpa,蒸汽加热夹套为0.3Mpa,属于压力容器。根据不同的药材种类,温度沸点、浸取时间都不一样(一般提取温度95~120℃,时间2H`48H),为了在最有利的温度和压力下提取到更多有效的成份。因此温度和压力的控制都有严格的要求。使用一款控制精度高的波纹管密封气动控制阀气动波纹管截止阀(大部份厂用手动开关的截止阀)和能稳压的先导式减压阀是非常必要的(往往减压阀会用在进车间之前统一减压)。

因为升温越快,会使得渗透溶解速度加快,若因为管道内积满冷凝水,而会大大延长了提取的时间,浪费蒸汽能源。因此选择能及时排水,效率高的自由浮球式疏水阀是很重要的,且每段单独疏水。

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